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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢?
1、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶,蒸發(fā)管,密封圈,冷凝管等玻璃組件,真空緩沖瓶,真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空關(guān)鍵目會變化的因素是;真空泵,密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低,在蒸餾的時候,零要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證獲餾的率同時避免爆沸目前隔騰真空泵的極限真空達2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算介許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是;PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕件都會更好。個別廠家在密封圈中加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。
真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配直空管,自行選購的時候,硅膠管自然是了,因其老化效率比橡膠管慢
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃,再者80℃以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
3、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積命大,受熱面積大;但同時液膜厚度也越厚,增大傳熱溫差。對干不同粘度的物料,存在轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達交流馬達和步講馬達都有,參差不齊。
為確保的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40℃的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。